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一、準備工作 

1. 準備一袋新鮮的高純氫氣和一袋高純載氣，載氣應與氣相色譜儀所使用載氣相同，以及不同容積進樣針。

2. Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統前期準備工作操作步驟 

（1）使用Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統進行光催化分解水產氫實驗后，關閉氙燈光源并放到旁邊冷卻； 

（2）關閉磁力攪拌器； 

（3）點擊Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統的控制器退出按鈕，確認退出運行； 

（4）關閉柱塞泵開關，將C₁、C₂閥旋轉至管路循環；

（5）打開真空泵，D閥旋轉至抽真空狀態，對系統抽真空。

3. 玻璃反應器前期準備工作操作步驟 

（1）斷開冷凝水管路與玻璃反應器兩端，短接冷凝水管路； 

（2）取出磁力攪拌器并平穩放置在放到一旁，一只手托住玻璃反應器底部，以防止玻璃反應器脫落，另一只手取下玻璃反應器與系統連接處的球磨夾，然后將玻璃反應器向前大角度傾斜，取下玻璃反應器并放到平穩處； 

（3）卸下鏈式夾和反應器石英光窗，將玻璃反應器清洗干凈；

（4）向洗干凈干燥的玻璃反應器內添加與先前光催化分解水產氫實驗時同樣成分和體積的溶液； 

（5）依次安裝內圈、密封膠圈、外圈與石英光窗，按照標識安裝鏈式夾，擰緊固定；

（6）將真空脂均勻涂抹在玻璃反應器兩端的球磨頭上； 

（7）將玻璃反應器一端與Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統管路對接，轉動均勻后取下，另一端同樣操作，再將兩端同時對接到系統上，前后晃動讓玻璃反應器與Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統緊密結合； 注意：切勿用力晃動玻璃反應器，避免玻璃管路斷裂或溶液進入玻璃管路！ 

（8）兩端夾上球磨夾，將磁力攪拌器放至玻璃反應器底部； 

（9）將冷凝水管路接回至玻璃反應器。 注意：要確保冷凝水溫度、磁力攪拌器轉速應與先前光催化分解水產氫實驗一致。

（10）將D閥旋轉至抽真空狀態，C₁閥旋轉至系統循環狀態，C₂閥緩慢轉到系統循環狀態； 注意：轉動C₂閥過程中觀察玻璃反應器內部溶液鼓泡狀態，防止暴沸，若出現暴沸現象，可先將C₂閥轉到系統循環與管路循環之間，待溶液穩定后再繼續抽真空！ 

（11）將Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統抽真空15 min，以確保系統內氣體抽凈； 

（12）將D閥旋轉至系統循環。

4. 初步判斷加入標氣的量 

（1）根據先前光催化分解水產氫實驗時的產氫量，即色譜檢測到氫氣的峰面積來初步判斷向Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統中加入標氣的量，設定先前實驗的產氫量按每小時分別記作A₁、A₂、A₃、A₄和A₅。制作標準曲線時，通常需要5個已知標氣體積，分別記作V₁、V₂、V₃、V₄和V₅，對應的峰面積分別記作S₁、S₂、S₃、S₄和S₅； 

（2）先向Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統中加入V₁的氫氣，待循環均勻后，色譜檢測到的峰面積為S₁，比較S1和A1的數值，需要確保S₁＜A₁，若S₁≥A₁，則需要調整V₁數值。同樣的方式，再加入V₅-V₁的氫氣，檢測到S₅，比較S₅和A₅的數值，需要確保S₅＞A₅，若S₅≤A₅，則需要調整V₅數值。

注意：加入氫氣的量，要完全覆蓋做實驗時的產氫量，以保證標準曲線的準確性！

二、操作方法 

1.打入載氣和氫氣

（1）使用20 mL容量的進樣針抽取載氣，從Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統標樣口打入； 

注意：進氣前先將進樣針內氣體置換干凈，即進樣針插入氣袋內抽取一管載氣，然后迅速拔出并將進樣針內氣體完全推出，再次插入氣袋內抽氣，如此重復三次，最后抽取20 mL的載氣！ 

（2）將D閥轉到標樣口狀態，從標樣口將載氣打入到Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統內，然后將D閥在系統循環與標樣口之間來回旋轉2-3次，使載氣完全進入到系統內；

（3）抽取V₁的氫氣，將D閥轉到標樣口，從標樣口打入到系統內，然后將D閥在系統循環與標樣口之間來回旋轉2-3次，使氫氣完全進入到系統內。

（4）打開柱塞泵電源開關，等待循環20 min后，開始運行系統； 

（5）點擊參數設置，循環時間設置為30 min，確保接下來每次進樣都可循環均勻，運行周期可多設置些，保證實驗順利完成，設置完畢后點擊保存；

（6）點擊運行系統，待進樣結束后，A閥旋轉至進樣狀態后，可向Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統中打入下一次氫氣量，分別為V₂-V₁、V₃-V₂、V₄-V₃和V₅-V₄，獲得的峰面積為S₂、S₃、S₄和S₅。

 2. 后續操作 

（1）待制作標準曲線實驗結束后，將C₁、C₂閥旋轉至管路循環狀態； 

（2）打開真空泵，將D閥轉到抽真空狀態，待系統完全抽真空后，D閥轉到系統循環； 

（3）按照上文正確操作關閉系統，卸下并清洗反應器，在Labsolar-6A全玻璃自動在線微量氣體分析系統球磨口處裝回球磨堵頭，夾好球磨夾，防止灰塵進入系統內。 

三、氫氣標準曲線繪制

 1. 數據處理 

以氫氣標氣體積V為橫坐標，色譜峰面積S為縱坐標繪制曲線圖譜，即標準曲線的原始數據點，使用Excel進行線性擬合后可得到標準曲線。

（1）將氫氣進氣量和峰面積數值分別錄入到表格中，將所有數據選中，菜單欄插入→插入散點圖→選中圖中任意一個數據點→右鍵→添加趨勢線，在右側出現的設置趨勢線格式中找到顯示公式和顯示R平方值，全部勾選后可在圖中顯示處標準曲線的線性公式y=ax+b和R²，公式中x表示氫氣量，y表示峰面積。 

注意：標準曲線的擬合度需R²≥0.999，若R²＜0.999，則需要重新制作標準曲線！

（2）將光催化分解水產氫實驗得到的峰面積代入到線性公式y=ax+b中，即可得出產生氫氣的體積； 

（3）通過公式n=V/V_m，其中V_m=22.414 L/mol，可計算出產生氫氣物質的量，再除以反應時間，可得到相應的產氫速率，μmol· h^-1或mmol· h^-1。

以上部分是筆者根據參考文獻進行翻譯和匯總，筆者水平有限，如有錯誤，請大家指正！